熔点的测定方法主要有毛细管法、微量熔点测定法和热分析法。
毛细管法
毛细管法是最常用的熔点测定方法之一。它适用于测定易粉碎的固体药品。具体操作包括:取一定量的供试品,装入特制的毛细管中,然后将毛细管放入传温液中,通过加热传温液来逐渐提高毛细管内供试品的温度。在加热过程中,观察供试品的熔化情况,并记录初熔和全熔时的温度()]。
微量熔点测定法
微量熔点测定法适用于测量少量样品的熔点。该方法通常使用专门的微量熔点仪来进行测量。操作时,将少量供试品放入仪器的样品池中,然后通过仪器的加热系统逐渐提高温度。在加热过程中,观察供试品的熔化情况,并记录初熔和全熔时的温度()]。
热分析法
热分析法是通过测量物质在加热过程中的物理性质变化来确定其熔点的一种方法。常见的热分析技术包括差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TGA)。在DSC实验中,样品在程序控制的温度下加热,同时记录样品与参比物质之间的热量差异。熔点出现在样品吸热速率急剧增大的点。而在TGA实验中,样品在加热过程中可能会发生熔化,此时样品的质量会有所变化,通过分析质量变化曲线也可以得到熔点信息()]。